本文是学习GB-T 25814-2022 三聚氯氰. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了三聚氯氰的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则,以及标志、标签、包装、运输和
贮存。
本文件适用于三聚氯氰产品的质量控制。
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件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2381—2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定
GB/T 2383—2014 粉状染料 筛分细度的测定
GB/T 2384—2021 染料中间体 熔点范围测定通用方法
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 12268—2012 危险货物品名表
GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258 化学品安全标签编写规定
GB 15603 常用化学危险品贮存通则
GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB/T 21877—2015 染料及染料中间体 堆积密度的测定
本文件没有需要界定的术语和定义。
三聚氯氰的质量应符合表1的规定。
注:三聚氯氰的基本信息见附录 A。
GB/T 25814—2022
表 1 三聚氯氰的质量要求
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根据GB12268—2012, 三聚氯氰为8类腐蚀性物质,UN
编号为2670,刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
使用及搬运时应严格注意安全。
该产品出厂应提供符合GB/T 16483 规定的安全技术说明书。
以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合 GB/T
6678—2003 中
7.6的规定。所采产品的包装应完好,采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时,用探管采取包装中
上、中、下三部分的样品,所采样品总量不应少于500 g。
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干
燥的磨口瓶中,用石蜡密封。瓶上应粘贴标签,标签上应注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地
点。 一个磨口瓶中样品供检验,另一个磨口瓶中样品保存备查。
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。试验中所用标
准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601 和 GB/T 603
的规定制备与标定。
检验结果按GB/T 8170—2008 中4.3.3规定的修约值比较法进行判定。
在自然北昼光下采用目视评定。
GB/T 25814—2022
按 GB/T 2384—2021 中4 . 1的规定进行测定。
按 GB/T 2384—2021 中4 . 2的规定进行测定。
采用水解定氯法。
三聚氯氰在碱性条件下水解生成的氯离子,用硝酸银标准滴定溶液定量。其中三聚氯氰水解产生
的游离酸,用氢氧化钠标准滴定溶液定量,从三聚氯氰总量中扣除。
7.4.2.1 丙 酮 。
7.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH
7.4.2.3 甲基橙指示液:1 g/L。
7.4.2.4 硝 酸 。
7.4.2.5 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO₃
7.4.2.6 氢氧化钾水溶液:200 g/L。
7.4.2.7 淀粉指示液:20 g/L。
7.4.2.8 刚果红试纸。
7.4.3.1 分析天平:精度为0. 1 mg。
7.4.3.2 毫伏计(或酸度计
最小分度10 mV。
7.4.3.3 银电极:216型。
7.4.3.4
甘汞电极:217型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电极。
7.4.4.1 测定步骤
称 取 试 样 约 2 g (精确至0 . 0001 g), 置于干燥的250 mL
锥形瓶中,加入20 mL 丙酮,使试样溶解,
加1滴甲基橙指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色即为终点。
7.4.4.2 结果计算
游离酸含量以质量分数w₁ 计,按公式(1)计算:
style="width:3.63345in;height:0.68002in" /> (1)
式中:
C₁— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T 25814—2022
V₁—- 滴定试样所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
M——
三聚氯氰摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₃Cl₃N₃)=184.41];
mi—— 三聚氯氰试样质量的数值,单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
7.4.4.3 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.10%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
7.4.5.1 测定步骤
称取三聚氯氰试样0.2 g (精确至0.0001 g),
置于清洁、干燥的磨口锥形瓶中,立即加入15 mL 氢
氧化钾溶液,装上冷凝器,加热回流10 min 。 冷却后将溶液移入250 mL
烧杯中,用50 mL 水多次洗涤 冷凝器和锥形瓶,使试样溶液总体积约为75 mL
。 投入一小块刚果红试纸,用浓硝酸中和至试纸由红变 蓝,再加入2 mL
浓硝酸,冷却至室温。在搅拌下加入5 mL
淀粉指示液,插入银电极和甘汞电极,调好
仪器,用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在接近终点时,每滴入1滴,同时记录滴定毫升数和毫伏
数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时,即为终点。
在同样条件下做空白试验。
7.4.5.2 结果计算
三聚氯氰含量以质量分数w₂ 计,按公式(2)计算:
style="width:5.27995in;height:0.68662in" /> (2)
式中:
wi— 游离酸含量;
C₂— 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V²— 滴定试样所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
V 。-- 空白试验所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
M——
三聚氯氰摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C₃Cl₃N₃)=184.41];
m2— 三聚氯氰试样质量的数值,单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
7.4.5.3 允许差
两次平行测定结果之差的绝对值不应大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
称样量约50 g, 标准筛孔径为125 μm, 其他按GB/T 2383—2014 的规定进行。
称取三聚氯氰试样约5 g (精确至0.1 g), 置于400 mL
烧杯中,在室温下加入200 mL 甲苯搅拌溶
解。若溶液清亮透明,烧杯底部无沉淀即为合格。若烧杯底部有沉淀,则用已预先烘至恒量的
G3 坩埚 式过滤器减压过滤。用30 mL
甲苯分多次洗涤烧杯,并将洗液移入过滤器中抽滤。待玻璃坩埚内的甲
苯完全挥发后,将过滤器置于105℃~110℃烘箱中烘至恒量。其他按GB/T
2381—2013 规定进行。
GB/T 25814—2022
按 GB/T 21877—2015 中4.2的规定进行测定。
检验分为型式检验和出厂检验。
有下列情况之一时应进行型式检验:
a) 新产品最初定型时;
b) 产品异地生产时;
c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时;
d) 停产三个月后又恢复生产时;
e) 客户提出要求时。
第4章表1中所列的检验项目均为型式检验项目。
在正常连续生产情况下,每季度应至少进行一次型式检验。
第4章表1中序号1~序号4项目为出厂检验项目。
三聚氯氰产品应由生产厂的质量检验部门逐批检验,检验合格并附合格证明后方可出厂。生产厂
应保证所有出厂的三聚氯氰产品质量均符合本文件的要求。
检验结果全部符合要求时,判定为合格。
检验结果中有一项指标不符合要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验的结果即
使只有一项指标不符合要求,则整批产品判定为不合格。
三聚氯氰的每个包装上都应按GB190 和 GB/T191
中的有关规定涂上牢固、清晰的"腐蚀性物质"
GB/T 25814—2022
字样和标志。标志内容至少应有:
a) 产品名称;
b) 生产厂名称、地址;
c) 生产日期;
d) 净含量;
e) 警示标志(腐蚀性物质);
f) 生产许可证编号。
产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级,以及符合
GB 15258 规定的安全信息。
三聚氯氰产品宜采用高阻隔内袋或两层聚乙烯膜内袋的铁桶、纸板桶、塑料桶或编织袋包装,内塑
料袋口应严密熔封,每个包装净含量为(50±0.5)kg。
产品包装应符合GB12463
及危险化学品包装的相关规定。其他包装可与用户协商确定。
运输时应符合GB/T191
的相关规定。由于三聚氯氰在空气中不稳定,有挥发性和刺激性,与皮肤
接触时,会出现皮肤发红、湿疹等症状。在包装、运输、使用时要注意避免与皮肤接触。运输过程中应防
止内外包装的一切机械损坏,并避免高温、受潮。
三聚氯氰的化学性质活泼,遇水或潮湿空气容易变质,所以要避免受潮。应贮存于阴凉、干燥、通风
处,避免与醇类、氨类物质接触,以防变质。自包装之日起,贮存期为6个月。期间含量下降不应超过
1%(质量分数),贮存应符合GB15603 的规定。
style="width:3.12653in" />GB/T 25814—2022
(资料性)
三聚氯氰的基本信息
三聚氯氰的基本信息如下:
- - 结构式:
style="width:1.85999in;height:1.49336in" />
— 分 子 式 :C₃Cl₃N₃ ;
-相对分子质量:184.41(按2019年国际相对原子质量);
—CAS 编号:108-77-0。
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